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凯氏定氮法检测

检测项目

基础参数测定:

  • 总氮含量:氮质量分数(0.01%-95%,参照GB5009.5)
  • 蛋白质含量:换算值(蛋白质=N%×F,F=5.70-6.38)
  • 非蛋白氮:酸沉淀分离后测定(偏差≤0.2%)
过程控制参数:
  • 消化终点:溶液澄清度(透光率≥90%at450nm)
  • 蒸馏效率:氨回收率(≥99.5%,ISO20483:2013)
  • 滴定精度:盐酸消耗量重复性(RSD≤0.5%)
干扰物质检测:
  • 硝酸盐氮:水杨酸还原法校正(ISO14244:2014)
  • 挥发性碱:预蒸馏去除(甲胺干扰限值<0.1mg/kg)
试剂质量验证:
  • 硫酸纯度:重金属≤0.0005%(GB/T534)
  • 催化剂活性:硒片铜含量(99.9%±0.1%)
  • 硼酸吸收液:浓度4%(w/v)±0.1%
仪器性能校准:
  • 消化炉温控:380℃±2℃(ASTME1754)
  • 蒸馏速率:蒸汽发生量(6-8mL/min)
  • 滴定管精度:A级±0.05mL(JJG196)
样品前处理:
  • 均质粒度:过40目筛(ISO6498:2012)
  • 水分校正:干燥失重法(105℃恒重)
  • 脂肪干扰:索氏提取预处理(脂肪含量>20%时启用)
质量控制项目:
  • 空白试验:试剂本底值(氮≤0.002mg)
  • 标准物质验证:L-谷氨酸(N=9.52%±0.05%)
  • 加标回收率:95%-105%(FDA指南)
环境参数监控:
  • 实验室温湿度:23℃±2℃,RH<60%
  • 通风要求:风速≥0.5m/s(GB/T27476)
安全限值检测:
  • 废酸重金属:铅≤5mg/L(GB8978)
  • 废气氨浓度:≤30mg/m³(OSHA标准)
数据报告参数:
  • 检出限:0.01mg氮(SN/T0800.1)
  • 不确定度:扩展不确定度U≤0.15%(k=2)

检测范围

1.食品原料:谷物(小麦水分≤14%时的粗蛋白)、乳制品(酪蛋白氮分离)、肉类(排除肌酸酐干扰)

2.饲料产品:豆粕(热处理程度评估)、鱼粉(掺假尿素筛查)、预混料(微量氮源定量)

3.有机肥料:畜禽粪肥(铵态氮转化率)、堆肥(腐熟度氮形态分析)

4.生物制品:酶制剂(载体蛋白检测)、疫苗(佐剂氮背景校正)

5.化工材料:铵盐纯度(工业级≥99.5%)、硝化纤维(含氮量12.0%-13.5%)

6.环境样品:污水污泥(凯氏氮VS硝态氮)、土壤(全氮消解优化)

7.纺织纤维:羊毛(含氮量15%-16%)、蚕丝(丝胶蛋白测定)

8.药品辅料:明胶(等电点氮关联)、淀粉(结合蛋白残留)

9.植物组织:叶片(叶绿素干扰排除)、种子(油料作物脱脂处理)

10.水产品:鱼糜制品(磷酸盐缓冲液适应性)、海藻(碘化物干扰控制)

检测方法

国际标准:

  • AOAC979.09动物饲料氮含量测定
  • ISO5983-1:2005动物饲料-氮含量计算
  • DIN10464乳制品凯氏定氮法
国家标准:
  • GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定
  • GB/T6432-2018饲料中粗蛋白测定方法
  • NY/T2016-2011土壤全氮测定法

方法差异说明:AOAC要求使用铜催化剂而GB5009.5允许硒催化剂;ISO5983规定蒸馏时间≥5min,NY/T2016则要求≥10min;DIN10464对乳样添加防爆沸剂的要求严于其他标准。

检测设备

1.全自动消化系统:VELPDK20型(20孔位,温控范围50-450℃)

2.蒸汽蒸馏装置:BUCHIB-324型(冷却水流量≥10L/min)

3.自动滴定仪:METTLERDL55型(分辨率0.001mL,pH终点检测)

4.消化管:硼硅玻璃材质(耐温≥500℃,容量250mL)

5.凯氏定氮仪:FOSSKjeltec8400型(氮测定范围0.1-200mgN)

6.分析天平:SARTORIUSCPA225D型(精度0.0001g)

7.石墨消解块:SCPSCIENCEDIGIPREPMS型(均热性±1℃)

8.水冷循环器:JJianCeABOF25型(控温精度±0.01℃)

9.硼酸接收瓶:特制锥形瓶(标称容量150mL±0.5mL)

10.催化剂添加器:半自动粉末分配器(称量误差±1mg)

11.防爆沸系统:石英珠添加装置(直径Φ3mm±0.1mm)

12.废气吸收塔:酸性气体处理单元(中和效率≥99%)

13.样品粉碎机:IKAA11型(粒度均匀性90%过40目筛)

14.恒温干燥箱:BINDERFD115型(温度均匀性±1.5℃)

15.安全防护系统:耐酸通风橱(面风速≥0.6m/s)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

凯氏定氮法检测
其他检测

中析研究所可进行各种检测分析服务,包括不限于:标准试验,非标检测,分析测试,认证设计,产品验收,质量内控,矢量分析,内部控制,司法鉴定等。可出具合法合规、具有公信力的第三方检测报告。